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不升降高壓反應釜的使用

來源:上海秋佐   |   發布時間:2024-12-31   |    閱讀量:15

  不升降高壓反應釜的使用涉及多個關鍵步驟和注意事項,以下是詳細的使用指南:
  一、使用前的準備
  檢查與清洗:
  檢查反應釜內外是否有易燃、易爆物品,以及不利于空氣流通的物品,如有請移走。
  檢查閥門、釜內是否干凈,如果不干凈請洗凈。
  檢查反應釜底閥和出料閥是否已經關閉好。
  安裝與密封:
  釜體和釜蓋的安裝:釜體和釜蓋之間通過墊片或錐面與圓弧面的線接觸實現密封。安裝時,先將釜體放置好,再將釜蓋按固定位置小心地裝在釜體上。在擰緊主螺栓時,必須按對角、對稱地分多次逐步擰緊,用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達到良好的密封效果。
  閥門、壓力表、安全閥的安裝:通過擰緊正反螺母達到密封效果。在裝配時,對所有螺絲連接件涂抹潤滑劑或油料調和的石墨,以免咬死。
  氮氣置換與氧含量測定:
  連接氧含量測定儀,測定釜內的氧氣含量。根據工藝要求進行多次氮氣置換,直至氧氣含量達到工藝要求。
  二、投料與反應
  投料順序:
  按工藝要求進行投料,投料順序原則是“先加液體、后加固體”。加入液體物料后,先開啟攪拌,再投入固體物料。若固體料有大塊,應當粉碎后再加料。
  催化劑加入:
  打開加料口,微開氮氣(速度以連接的鼓泡器連續平穩鼓泡),快速加入工藝所需量的催化劑。然后關閉加料閥或用專用工具蓋緊加料口蓋。
  通入氫氣與反應條件控制:
  根據工藝要求通入氫氣,并控制氫氣壓力、反應溫度、攪拌轉速等工藝條件。

  使用過程中及時巡回檢查反應釜的運行情況,根據需要適當調整反應壓力和溫度。

  三、反應后的處理
  泄氫與換氣:
  反應結束后,緩慢開啟放空閥排氫氣。當釜內壓力小于一定值(如0.15MPa)后,打開氮氣閥,用氮氣置換釜內剩余氫氣。換氣次數可根據工藝要求確定,通常需換氣三次以上。
  取樣與放料:
  在反應過程中或反應結束后,如需取樣,應緩慢打開排氣閥,調整釜內壓力至適當值后關閉排氣閥,再緩慢打開取樣閥取樣。取樣后應清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。
  放料時,應先打開底閥放料。如需清洗反應釜,可將反應溶劑從排氣閥充入釜內,清洗掉大部分殘留物后,注入水進行攪拌清洗。
  四、注意事項
  安全操作:
  嚴格按照規定使用操作反應釜,不得單獨操作,實驗時需二人以上。
  反應釜工作過程中,應打開換氣扇,保證通風良好。
  釜內有壓力時,嚴禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
  操作時隨時觀察壓力表的示數,嚴禁在超溫超壓情況下使用反應釜。
  日常維護:
  經常傾聽反應釜內有無異常的振動和響聲。
  清洗時,應清除釜體、釜蓋上的殘留物,并保持所有密封面的干燥和清潔。不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。
  暫時不用的反應釜,最好加入干凈的無水乙醇浸泡,以保護反應釜內壁。
  綜上所述,不升降高壓反應釜的使用涉及多個關鍵步驟和注意事項。在使用過程中,應嚴格遵守操作規程和安全規范,以確保反應釜的正常運行和實驗人員的安全。

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