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不升降高壓反應釜的正確用法

來源:上海秋佐   |   發布時間:2025-01-04   |    閱讀量:11

  不升降高壓反應釜的正確用法主要包括以下步驟和注意事項:
  一、使用前準備
  檢查設備:
  確認反應釜底閥和出料閥已經關閉好。
  檢查反應釜所有進出口閥是否完好可用,若有問題必須及時處理。
  檢查各閥門(上方排氣閥、釜上排氣閥、進氣閥、釜下出料口閥門等)是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。
  檢查設備有無損壞,確保密封環、釜體和釜蓋等部件完好無損。
  安裝與密封:
  釜體和釜蓋采用墊片或錐面與圓弧面的線接觸,通過擰緊主螺母使它們相互壓緊達到良好的密封效果。
  擰緊螺母時必須對角對稱多次逐步加力擰緊,用力均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜。
  擰緊主螺母時不得超過規定的擰緊力矩范圍(如40——120NM),以防密封面被擠壞或超負荷磨損。
  密封面應特別加以愛護,每次安裝之前用比較柔軟的紙或布將上下密封面擦拭干凈。
  安全與接地:
  高壓反應釜應安裝在符合防爆要求的高壓操作室內,保證設備地通風良好。
  若裝備多臺高壓釜,應分開放置,并用安全的防爆墻隔開。
  每間操作室均應有通向室外的通道和出口。
  高壓釜應有可靠的接地。
  二、投料與置換
  投料:
  按工藝要求進行投料,投料順序原則是“先加液體、后加固體”。
  加入液體物料后,先開啟攪拌,再投入固體物料。若固體料有大塊,應當粉碎后再加料。
  氮氣置換:
  加入液體物料時,先開啟氮氣,使釜內充滿氮氣,再關閉氮氣,開啟真空抽料。
  抽料結束后,開啟氮氣平衡至釜內無真空。
  根據工藝要求進行多次氮氣置換。置換時先開啟真空抽至真空度-0.06Mpa,關閉真空,再開啟氮氣充至釜內壓力0.08Mpa。重復操作,直至達到工藝要求的置換次數。
  連接氧含量測定儀,測定釜內的氧氣含量。繼續用氮氣置換,直至氧氣含量達到工藝要求。
  三、反應過程
  加入催化劑:
  打開加料口,微開氮氣(速度以連接的鼓泡器連續平穩鼓泡),快速加入工藝所需量的催化劑。
  關閉加料閥或用專用工具蓋緊加料口蓋。
  通入氫氣:
  根據工藝要求通入氫氣,控制氫氣壓力、反應溫度、攪拌轉速等工藝條件。

  監控與調整:
  使用過程中及時巡回檢查反應釜的運行情況。
  根據需要適當調整反應壓力和溫度。

  密切關注反應中各參數(壓力、溫度、轉速、轉距)的變化,尤其是壓力的變化。


  四、反應結束后處理
  冷卻與降壓:
  反應結束后,先設定溫度至室溫,進行自然降溫或通水冷卻(放熱反應)或空冷。
  打開反應釜上方的排氣閥,緩慢降壓,使壓力表降為0。
  卸壓與放料:
  關閉排氣閥,由底閥放料口放出物料。
  用適當溶劑清洗出殘余,并清除釜體、釜蓋上的殘留物。
  清洗與保養:
  每次操作完畢后,應嚴格清洗反應釜,包括攪拌器。
  保持高壓釜上所有密封面的干燥和清潔,不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。
  檢查反應釜上下接口處是否對齊,適當調整后,緩慢將釜體與釜蓋合上,卡套卡緊但不要旋螺栓。
  將反應釜調整到反應前的狀態,檢查各閥門是否關緊。
  五、注意事項
  嚴格按規定操作:嚴格按照“高溫高壓反應釜安全規程”使用操作反應釜,不得單獨操作,實驗時需二人以上。
  通風與換氣:釜工作過程中,打開換氣扇,保證通風良好。
  禁止敲擊與扭動:釜內有壓力時,嚴禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
  觀察壓力表:操作時隨時觀察壓力表的示數,嚴禁在超溫超壓情況下用釜。
  及時停止實驗:實驗過程如有漏氣現象,立刻停止加熱,停止實驗。
  使用前檢查:使用前檢查加熱棒松緊,檢查截門是否活動,還需經得負責人同意。
  長期存放處理:設備長時期不用時,放出導熱油。再次使用時,加入導熱油,新舊導熱油嚴禁混用。
  通過以上步驟和注意事項,可以確保不升降高壓反應釜的正確使用,從而保障實驗或生產的順利進行以及操作人員的安全。

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