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旋轉蒸發儀回收率低下,真空度過高才是“真兇”

來源:上海秋佐   |   發布時間:2022-01-20   |    閱讀量:112

旋轉蒸發儀現在普遍的適用于小、中型實驗,是實驗室進行蒸餾、濃縮、結晶、提純、分離等實驗的必備儀器。實驗樣品在球狀的燒瓶內進行減壓蒸餾,并通過恒速的旋轉使樣品在離心力的作用下形成薄膜,從而增大蒸發的面積,提高蒸發效率。旋轉蒸發儀的樣品回收率不不僅僅是跟物料的性質有關,我們使用旋轉蒸發儀的方式方法也會對回收率造成很大的影響,接下來我們就來聊一聊真空度對樣品回收的影響有哪些。
1、旋轉蒸發儀的旋轉速度過快會對回收率造成影響,在真空度過高的情況下,實驗目標物會跟隨溶劑一起蒸發流失。另外注意我們旋蒸時溶劑不能氣泡,我們可以通過降低溫度和旋轉的速度來進行控制。
2、在遇到真空度過高的情況下,我們可以在真空泵和旋轉蒸發儀之間添加一個緩沖瓶,可以有效地防止將實驗物質吸入真空泵之中。如果使用的是隔膜泵的話,在表頭的附近會有一個旋鈕,可以對系統內的壓力進行粗略的調節 。

3、冷凝器的溫度是影響回收率的關鍵所在,如果冷凝器的溫度過低,就會導致蒸發出的實驗物質堆積在冷凝器內不能及時散熱,真空泵在工作的時候就會將實驗物質吸入真空泵之內。另外我們需要注意的是如果我們實驗對象是乙醚之類的物質,我們需要勤換水泵里的水,否則容易引發火災。

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